高效液相色譜儀驗證方案

　　                                驗證文件類別：技術標準             編號：v-a-c-004-0部門：驗證委員會          頁碼：共1頁，第1頁 高效液相色譜儀驗證方案 版    次： ¨  新訂    ¨ 替代：                    起    草：                        年    月    日 部門審核：                        年    月    日 審閱會簽：                                      （驗證委員會）         批    準：                        年    月    日  實施日期：        年     月     日  復印數：              批準：              分發至：                                            目  錄1. 設備基本情況1.1 概述1.2 基本情況3 職責3.1 驗證委員會3.2 工程處3.3 qc4 驗證內容4.1 安裝確認4.1.1 安裝確認所需文件資料4.1.2 關鍵性儀表及消耗性備品4.1.3 評價儀器的安裝是否符合gmp及供應商提議的要求4.1.4 起草標準操作規程4.2 校正4.2.1 紫外檢測器4.2.1.1 固定波長紫外檢測器波長示值誤差的校正4.2.1.2 可調波長紫外—可見光檢測器波長示值誤差和重復性誤差的檢定4.2.2 高壓泵4.3 運行確認4.3.1 紫外檢測器4.3.2 高壓泵4.4 性能確認4.4.1 最小檢測濃度4.4.2 定性、定量測量的重復性4.5 擬訂再驗證項目及周期4.6 驗證結果評定與結論1. 設備基本情況1.1   概述本高效液相色譜儀主要由一個二元泵、一個柱溫箱、一個可變紫外檢測器、一個帶有20μl定量環的進樣器和一臺工作站組成，各部分由工作站軟件控制。本儀器主要用于分析原料和成品的有關物質和含量。1.2   基本情況設備編號：設備名稱：高效液相色譜儀型    號：生產廠家：             供貨廠家： 安裝日期：               使用部門：   工 作 間：                  保 管 員：2.驗證目的    為確認高效液相色譜儀測試數據準確可靠，性能穩定，特制訂本驗證方案，對高效液相色譜儀進行驗證。驗證過程應嚴格按照本方案規定的內容進行，若因特殊原因確需變更時，應填寫驗證方案變更申請及批準書，報驗證委員會批準。3  職責3.1   驗證委員會1.      負責驗證方案的審批。2.      負責驗證的協調工作，以保證本驗證方案規定項目的順利實施。3.      負責驗證數據及結果的審核。4.      負責驗證報告的審批。5.      負責再驗證周期的確定。3.2   工程處1.      負責設備的安裝、調試，并做好相應的記錄。2.      負責建立設備檔案。3.      負責數字顯示器、記錄儀的校正。3.3   質量部1.      負責驗證用對照品、樣品及其它消耗性備品的準備2.      負責備品、備件的保存。3.      負責設備儀器的操作。4.      負責記錄各種測試結果。5.      負責擬訂再驗證項目及周期。6.      負責收集各項驗證、試驗記錄，起草驗證報告，報驗證委員會。7.      負責起草儀器使用、維護保養的標準操作規程。4  驗證內容4.1   安裝確認4.1.1 安裝確認所需文件資料    工程處在設備開箱驗收后建立設備檔案，整理使用手冊等技術資料，歸檔保存。4.1.2 關鍵性儀表及消耗性備品    列出關鍵性儀表及消耗性備品的目錄，匯總統計，作為儀器的關鍵資料，用來與儀器以后的變動做比較。4.1.3 評價儀器的安裝是否符合gmp及供應商提議的要求    查閱設備采購定單、操作手冊等，列出設備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通風條件、電路等。    檢查儀器安裝與使用所處的環境條件，是否符合上述要求。4.1.4 起草標準操作規程        -- 高效液相色譜儀標準操作規程        -- 高效液相色譜儀維護保養規程        -- 高效液相色譜儀校正規程4.2   校正4.2.1 紫外檢測器4.2.1.1  固定波長紫外檢測器波長示值誤差的校正通常用一塊濾光片獲得指定波長的光者，可小心將濾光片取出，用高精度的分光光度計檢定。4.2.1.2  可調波長紫外—可見光檢測器波長示值誤差和重復性誤差的檢定取120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，搖勻，即得重鉻酸鉀的硫酸溶液將檢測器與記錄儀聯好，接通電源預熱穩定后，用注射器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液將吸收池充滿，在235nm、257nm、313nm、350nm波長處檢定儀器的波長示值誤差。將記錄紙速調到4mm/min，將檢測器波長調到較規定波長低5nm處（例如檢定257nm時，檢測器波長先調到252nm，調記錄筆到中間位置，然后每15秒改變1nm，直至規定的波長高5nm處，記錄各點的吸收度，分別找出最小與最大點的波長與標準波長之差即為波長示值誤差。每點重復測3次，最小與最大值之差即為波長重復性誤差。標    準：固定波長紫外檢測器波長示值誤差應<±2nm      可調波長紫外-可見檢測器波長示值誤差應<±2nm，重復性誤差<±1nm。  基線漂移≤5×10-3（au/h）；基線噪聲≤5×10-4（au）  最小檢測濃度（靜態）_ch  4×10-8g/ml（奈的甲醇溶液）。4.2.2 高壓泵校正泵流量設定值：將儀器的輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以甲醇為流動相，按表1設定流量，待流速穩定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確收集至規定的時間，稱重，按下式計算ss。表1  ss的檢定流量設定值（ml/min）0.51.02.0測量次數333收集流動相時間（min）864允許誤差3%2%2% 計算公式：fm=(w2-w1)/ρ·t          ss = (fm-fs)/fs ×100%其中：fm為流量實測值(ml/min)，fs為流量設定值(ml/min)，w2為容量瓶加流動相的重量(g)，w1為容量瓶的重量(g)，ρ為實驗溫度下流動相的密度(g/cm3)，t為收集流動相的時間(min)